1. Charakterystyka ciekłego krzemianu potasu i analiza źródeł nierozpuszczalnych
Jako jeden z ważnych produktów Tongxiang Hengli Chemical Co., Ltd., ciekły krzemian potasu (moduł 3,10-3,40) jest szeroko stosowany w nieorganicznych powłokach na bazie wody, utwardzaczach do podłóg, klejach do prętów spawalniczych i innych dziedzinach ze względu na jego doskonałe działanie (takie jak wysoka przezroczystość wyglądu i silna zasadowość). Jeśli jednak w produkcie znajdują się substancje nierozpuszczalne, będzie to miało nie tylko wpływ na jego jakość wyglądu, ale może również mieć negatywny wpływ na wydajność dalszych zastosowań, np. zatykanie dyszy farby i zmniejszanie jednorodności kleju. Dlatego zmniejszenie zawartości nierozpuszczalnej jest kluczowym ogniwem poprawy jakości produktu.
Z punktu widzenia składu chemicznego i procesu produkcyjnego, substancje nierozpuszczalne w ciekłym krzemianie potasu o module (M): 3,10-3,40 pochodzą głównie z następujących aspektów:
Zanieczyszczenia surowców: Głównymi surowcami do produkcji krzemianu potasu są piasek kwarcowy (zawierający SiO₂), wodorotlenek potasu (KOH) itp. Jeżeli piasek kwarcowy zawiera domieszki minerałów, takie jak Fe₂O₃, Al₂O₃, CaO (takie jak skaleń, mika itp.) lub wodorotlenek potasu zawiera zanieczyszczenia takie jak węglany i siarczany, zanieczyszczenia te nie mogą być mogą w pełni uczestniczyć w reakcji podczas topnienia w wysokiej temperaturze lub reakcji w fazie ciekłej, tworząc nierozpuszczalne pozostałości.
Niekompletne produkty reakcji: Krzemian potasu zwykle wytwarza się przez stopienie piasku kwarcowego i wodorotlenku potasu w wysokiej temperaturze (metoda sucha) lub reakcję w fazie ciekłej pod ciśnieniem (metoda mokra). Jeśli parametry procesu, takie jak temperatura, ciśnienie i czas reakcji, nie są odpowiednio kontrolowane, piasek kwarcowy może nie zostać całkowicie rozpuszczony, tworząc nieprzereagowane cząstki SiO₂.
Zanieczyszczenia procesu produkcyjnego: Produkty korozji (takie jak tlenki żelaza) na wewnętrznych ścianach urządzeń produkcyjnych (takich jak reaktory i rurociągi), zanieczyszczenia mechaniczne (takie jak pył i resztki metali) dodane podczas transportu oraz zanieczyszczenia w środowisku produkcyjnym mogą wprowadzać substancje nierozpuszczalne.
Zmiany w przechowywaniu i transporcie: Jeśli podczas przechowywania ciekły krzemian potasu wejdzie w kontakt z CO₂ z powietrza, może nastąpić karbonatyzacja, w wyniku której wytrącają się K₂CO₃ i SiO₂; ponadto, jeśli materiał pojemnika do przechowywania reaguje chemicznie z produktem, mogą również wytworzyć się substancje nierozpuszczalne.
2. Techniczne ścieżki redukcji zawartości substancji nierozpuszczalnych
(I) Optymalizacja i obróbka wstępna surowców
Wybieraj surowce o wysokiej czystości
Piasek kwarcowy: Wybierz piasek kwarcowy o wysokiej czystości o zawartości SiO₂ ≥99%, aby zmniejszyć zawartość zanieczyszczeń, takich jak Fe₂O₃ (≤0,01%) i Al₂O₃ (≤0,05%). Na przykład należy usunąć zanieczyszczenia ferromagnetyczne z piasku kwarcowego poprzez separację magnetyczną lub zastosować trawienie (np. obróbkę kwasem fluorowodorowym) w celu usunięcia tlenków metali przyczepionych do powierzchni.
Wodorotlenek potasu: Użyj klasy przemysłowej (czystość ≥ 85%) i ściśle kontroluj zawartość węglanów (≤ 1,0% w przeliczeniu na K₂CO₃) i siarczanów (≤ 0,1% w przeliczeniu na K₂SO₄). Wodorotlenek potasu można dalej oczyszczać w procesie rekrystalizacji, aby ograniczyć wprowadzanie zanieczyszczeń.
Proces wstępnej obróbki surowców
Kruszenie i klasyfikacja piasku kwarcowego: kruszyć piasek kwarcowy do odpowiedniej wielkości cząstek (np. D90 ≤ 50 μm), aby zwiększyć powierzchnię kontaktu reakcji. Jednocześnie usuń grube cząstki i minerały zanieczyszczające poprzez przesiewanie lub klasyfikację przepływu powietrza, aby zapewnić jednorodność wielkości cząstek surowca.
Optymalizacja rozpuszczania wodorotlenku potasu: Podczas rozpuszczania wodorotlenku potasu należy używać wody dejonizowanej i kontrolować temperaturę rozpuszczania (np. 60–80 ℃) i prędkość mieszania (np. 200–300 obr./min), aby zapewnić całkowite rozpuszczenie i uniknąć pozostałości nierozpuszczonych cząstek.
(II) Optymalizacja parametrów procesu produkcyjnego
Optymalizacja procesu mokrego (na przykładzie metody fazy ciekłej)
Temperatura i ciśnienie reakcji: Krzemian potasu o module 3,10-3,40 zwykle wytwarza się w reakcji w fazie ciekłej pod ciśnieniem. Badania wykazały, że gdy temperatura reakcji wzrośnie ze 120℃ do 150℃, a ciśnienie wzrośnie z 0,3 MPa do 0,6 MPa, szybkość rozpuszczania piasku kwarcowego można zwiększyć o 30–50%, znacznie redukując nieprzereagowane cząstki SiO₂. Zaleca się kontrolowanie temperatury reakcji na poziomie 140-150℃, utrzymywanie ciśnienia na poziomie 0,5-0,6 MPa i wydłużanie czasu reakcji do 4-6 godzin, aby zapewnić całkowite rozpuszczenie piasku kwarcowego.
Stosunek materiału: Ściśle kontroluj stosunek molowy (moduł) KOH i SiO₂. W przypadku produktów o docelowym module sprężystości 3,10-3,40 teoretyczny stosunek molowy (K₂O:SiO₂) wynosi 1:3,10-1:3,40. W rzeczywistej produkcji udział KOH można odpowiednio zwiększyć (np. o 5% - 10% nadmiaru), aby ułatwić rozpuszczanie SiO₂, ale należy unikać nadmiernej ilości KOH, ponieważ może to spowodować zbyt zasadowość produktu i zwiększenie kosztów.
Intensywność i metoda mieszania: Stosuje się kombinację mieszadła kotwicowego i mieszadła turbinowego. Na wczesnym etapie reakcji (0-2 godziny) stosuje się dużą prędkość (np. 400 obr./min) w celu zwiększenia przenoszenia masy. Na późniejszym etapie (2-6 godzin) prędkość zmniejsza się do 200 obr./min, aby uniknąć nadmiernego mieszania, co prowadzi do zwiększonego zużycia energii oraz zużycia sprzętu i zanieczyszczeń.
Optymalizacja procesu suchego (metoda topienia)
Temperatura i czas topnienia: Reakcja sucha wymaga stopienia piasku kwarcowego i wodorotlenku potasu w wysokiej temperaturze (zwykle ≥300 ℃). Zwiększenie temperatury topnienia do 350-400℃ i wydłużenie czasu izolacji do 2-3 godzin może sprawić, że reakcja będzie pełniejsza. Na przykład przy 380℃ przez 2,5 godziny współczynnik konwersji piasku kwarcowego może osiągnąć ponad 98%, znacznie zmniejszając zawartość nierozpuszczalną.
Wybór sprzętu do topienia: Należy zastosować piec do topienia wyłożony korundem lub kwarcem, aby ograniczyć reakcję chemiczną pomiędzy materiałem urządzenia a reagentami (np. rozpuszczanie żelaza). Jednocześnie regularnie czyść osprzęt na ścianie pieca, aby uniknąć gromadzenia się zanieczyszczeń.
(III) Technologia oczyszczania i separacji
Proces filtracji
Wielostopniowa kombinacja filtracji:
Filtracja wstępna: Po ochłodzeniu cieczy reakcyjnej stosuje się filtr płytowo-ramowy (materiał tkaniny filtracyjnej to polipropylen, wielkość porów 20-50 μm) w celu usunięcia większych zanieczyszczeń cząstkowych (takich jak nieprzereagowany piasek kwarcowy, produkty korozji sprzętu).
Filtracja dokładna: Filtrację dokładną przeprowadza się za pomocą technologii filtracji membranowej (takiej jak membrana ceramiczna lub membrana organiczna). Membrana ceramiczna (wielkość porów 0,1-0,5 μm) może zatrzymać ponad 99% substancji nierozpuszczalnych, jest odporna na wysoką temperaturę i ma dobrą stabilność chemiczną. Nadaje się do silnie alkalicznego roztworu krzemianu potasu. Na przykład zastosowanie membrany ceramicznej o wielkości porów 0,2 μm i filtrowanie pod ciśnieniem 0,2-0,3 MPa może skutecznie usunąć nierozpuszczalne cząstki o wielkości mikrona.
Stosowanie środków filtracyjnych: Przed filtracją dodać odpowiednią ilość środków filtracyjnych (takich jak ziemia okrzemkowa i perlit). Jego porowata struktura może absorbować drobne cząsteczki i poprawiać skuteczność i przejrzystość filtracji. Ilość dodanego środka filtracyjnego wynosi zwykle 0,5–1,0% masy cieczy zasilającej, a określone parametry należy optymalizować eksperymentalnie.
Separacja odśrodkowa: W przypadku roztworów krzemianu potasu o niskiej lepkości (takich jak rozcieńczone roztwory w zakresie 34,0-37,0 stopni Baume'a) do separacji odśrodkowej można zastosować separator dyskowy. Prędkość wirowania jest kontrolowana na poziomie 3000-5000 obr./min, a czas wirowania wynosi 10-20 minut, co pozwala skutecznie oddzielić nierozpuszczalne cząstki o większej gęstości (takie jak opiłki żelaza i błoto).
Wymiana jonowa i adsorpcja:
Jeśli substancja nierozpuszczalna zawiera jony metali (takie jak Fe3, Al3), można ją usunąć za pomocą żywicy jonowymiennej. Na przykład zastosowanie silnie kwasowej żywicy kationowymiennej (takiej jak żywica kwasu styrenosulfonowego) może adsorbować kationy, takie jak Fe3 i Al3 w roztworze, zmniejszać zawartość zanieczyszczeń metalicznych i zmniejszać wytrącanie się wodorotlenków spowodowanych hydrolizą jonów metali.
Adsorpcja węgla aktywnego: Dodaj 0,1% -0,3% węgla aktywnego (powierzchnia właściwa ≥1000m²/g) do roztworu, mieszaj i adsorbuj przez 30-60 minut w temperaturze 50-60 ℃, co może usunąć pigmenty, materię organiczną i niektóre jony metali oraz poprawić przezroczystość roztworu.
(IV) Kontrola sprzętu i środowiska produkcyjnego
Ulepszanie materiału sprzętu: Sprzęt mający kontakt z materiałami, taki jak reaktory, rurociągi, pojemniki do przechowywania itp., jest wykonany ze stali nierdzewnej (takiej jak 316L), wykładziny szklanej lub politetrafluoroetylenu, aby uniknąć wytwarzania zanieczyszczeń, takich jak Fe² i Fe³ z powodu korozji zwykłej stali węglowej. Na przykład szybkość korozji stali nierdzewnej wynosi tylko 1/100 szybkości korozji stali węglowej, co może znacznie zmniejszyć zawartość nierozpuszczalnych substancji wprowadzanych przez zużycie sprzętu.
Kontrola czystości środowiska produkcyjnego: W procesach dozowania, reakcji, filtracji itp. instaluje się urządzenia pyłoszczelne (takie jak systemy oczyszczania powietrza), a na podłodze warsztatu stosuje się powłokę z żywicy epoksydowej w celu zmniejszenia zanieczyszczenia pyłem. Operatorzy muszą nosić niezapyloną odzież roboczą i rękawice, aby uniknąć wprowadzenia zanieczyszczeń przez ludzi.
Czyszczenie i konserwacja sprzętu: Ustal rygorystyczne procedury czyszczenia sprzętu. Po każdej produkcji przepłukać reaktor i rurociągi wodą dejonizowaną, aby upewnić się, że nie pozostały żadne pozostałości materiału. Regularnie wykonuj czyszczenie chemiczne (np. przy użyciu rozcieńczonego roztworu alkalicznego lub roztworu kwasu cytrynowego) sprzętu filtrującego (takiego jak elementy membrany), aby przywrócić skuteczność filtracji i uniknąć zatykania otworów filtra przez zanieczyszczenia.
(V) Kontrola procesu przechowywania i transportu
Wybór pojemnika do przechowywania: Do przechowywania ciekłego krzemianu potasu używaj szczelnych plastikowych beczek (takich jak beczki z HDPE) lub zbiorników ze stali nierdzewnej i unikaj używania pojemników żrących, takich jak beczki żelazne. Środowisko przechowywania powinno być chłodne i suche, z dala od kwaśnych gazów (takich jak CO₂, SO₂), aby zapobiec karbonatyzacji produktu.
Zabezpieczenie procesu transportu: Pojazd transportowy musi być czysty i suchy, aby uniknąć zmieszania się z innymi chemikaliami. Latem podczas transportu należy zastosować środki zacieniające, aby zapobiec ulatnianiu się lub pogorszeniu jakości produktu przez wysoką temperaturę; zimą należy zwrócić uwagę na zachowanie ciepła, aby zapobiec zamarzaniu roztworu, powodując uszkodzenia konstrukcji i opady atmosferyczne.
Zarządzanie okresem przechowywania: Okres przechowywania produktu zwykle nie przekracza 6 miesięcy, a po tym okresie należy ponownie zbadać zawartość nierozpuszczalną. Jeśli wytrąci się osad, można go przefiltrować lub ponownie podgrzać do rozpuszczenia (np. podgrzać do 60–80 ℃ i wymieszać) przed użyciem.
3. Kontrola jakości i monitorowanie procesów
(I) Metody i standardy kontroli
Oznaczanie zawartości nierozpuszczalnej: Patrz norma GB/T 26524-2011 „Przemysłowy krzemian potasu” i do oznaczania stosować metodę wagową. Konkretne etapy to: pobranie określonej ilości próbki, przefiltrowanie jej przez ilościową bibułę filtracyjną, przemycie pozostałości gorącą wodą do momentu, aż nie będzie już jonów potasu (test roztworem tetrafenyloboranu sodu), wysuszenie do stałej masy i obliczenie udziału masowego substancji nierozpuszczalnych. Celem jest kontrolowanie zawartości nierozpuszczalnej do ≤0,1% (ułamek masowy).
Inne wskaźniki związane z wykrywaniem: Jednocześnie monitoruj stopień Baume'a produktu, gęstość, zawartość krzemionki, zawartość tlenku potasu, moduł i inne wskaźniki, aby upewnić się, że redukcja substancji nierozpuszczalnych nie wpłynie na główne działanie produktu. Na przykład, jeśli proces filtracji powoduje spadek zawartości SiO₂, można to skompensować, dostosowując stosunek materiałów reakcyjnych.
(II) System monitorowania procesu
Kontrola surowców wchodzących do fabryki: Kiedy każda partia piasku kwarcowego i wodorotlenku potasu wchodzi do fabryki, sprawdzana jest zawartość zanieczyszczeń (takich jak Fe₂O₃, Al₂O₃, węglan itp.). Surowo zabrania się wprowadzania do produkcji niekwalifikowanych surowców.
Monitorowanie online: w reaktorze instalowane są czujniki pH, czujniki temperatury i czujniki ciśnienia, aby monitorować proces reakcji w czasie rzeczywistym. Gdy wartość pH lub temperatura odbiega od ustawionego zakresu, generowany jest automatyczny alarm i korygowane są parametry procesu.
Wykrywanie produktu pośredniego: Po zakończeniu reakcji pobierane są próbki przed filtracją w celu wykrycia zawartości nierozpuszczalnej. Jeśli przekracza normę, należy go ponownie przefiltrować lub zawrócić do pieca w celu reakcji. Po filtracji, a przed pakowaniem, pobierane są ponownie próbki do badań, aby upewnić się, że gotowy produkt spełnia wymagania jakościowe.
4. Praktyczne podstawy i zalety
Jako przedsiębiorstwo specjalizujące się w produkcji nieorganicznych produktów krzemowych, Tongxiang Hengli Chemical Co., Ltd posiada unikalną akumulację techniczną w zakresie regulacji mikrostruktury krzemionki koloidalnej i krzemianu, co zapewnia teoretyczne wsparcie dla optymalizacji procesu produkcji ciekłego krzemianu potasu. Istniejące linie produkcyjne firmy charakteryzują się wysoką wydajnością produkcyjną i mogą szybko reagować na potrzeby optymalizacji procesu, takie jak dostosowanie układu mieszania reaktora lub wprowadzenie sprzętu do filtracji membranowej w celu uzyskania precyzyjnej kontroli zawartości nierozpuszczalnej.
Ponadto firma koncentruje się na niestandardowych rozwiązaniach produktowych. W badaniach technicznych i rozwoju redukcji zawartości nierozpuszczalnej można łączyć potrzeby aplikacyjne różnych klientów (takie jak wysokie wymagania dotyczące przejrzystości w przemyśle powłokowym i wrażliwość przemysłu odlewniczego na zanieczyszczenia), aby zapewnić ukierunkowane sugestie dotyczące dostosowania procesu. Jednocześnie, opierając się na szerokiej gamie scenariuszy zastosowań rynkowych (obejmujących elektronikę, odzież, papiernictwo i inne dziedziny), firma może stale udoskonalać proces produkcyjny poprzez informacje zwrotne na dalszych etapach, tworząc pozytywny cykl „Badania i rozwój – produkcja – zastosowanie – optymalizacja”.
